卡尔费休水分测定仪（卡尔费休水分测定仪滴定度）-成格在线影视

今天给各位分享卡尔费休水分测定仪的费休分测知识，其中也会对卡尔费休水分测定仪滴定度进行解释，水分如果能碰巧解决你现在面临的测定问题，别忘了关注本站，尔费现在开始吧！休水

卡尔费休水分测定仪测量方法有哪些？

卡尔费休水分测定仪又叫微量水分测定仪，卡尔费休容量法也叫滴定法，费休分测需要对每个待测样品进行以下五个步骤：（1）先向滴定池中注入一部分甲醇，水分（2）滴定部分卡尔费休试剂，测定滴定甲醇中的尔费水使其平衡，（3）注入10ul纯水，休水滴定，定仪滴定度得到卡尔费休试剂的费休分测滴定值，（4）注入测试样品，水分（5）滴定卡尔费休试剂滴定滴定槽中的测定水，（6）排出废液，清洗滴定瓶，然后重新开始取样。

每次都要更换试剂，该方法是根据注入卡尔费休试剂的量和试剂的滴定量来换算水的含量，由于卡尔·费舍尔试剂受环境湿度、光照和密封性的影响，滴定度随时发生变化，导致滴定误差。在测量实验过程中，上一次试验的废液应一次性排放，新的卡尔·费舍尔试剂应再次滴定，污染环境，试剂用量大，操作繁琐，测量精度低。全自动体积微流体分析仪也需要上述步骤，但增加了自动滴定和废液自动排放功能。

卡尔费休水分测定仪，是指在电解槽平衡条件下，只需一个操作步骤，即在样品注入时，当样品含有水分时，仪器就会自动达到平衡，根据电解耗电量，换算水分，并自动在仪器上显示数字结果，从而提高仪器的准确度和准确度。测量速度快。电量法试剂加入一次后可长期连续使用，不需频繁更换。试剂消耗低，测量成本低，操作简单。

根据以上可以看出，微量水分测定仪库仑电法比卡尔费休容量法更常用，更方便。测量更精确，成本更低，更环保。

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卡尔费休水分滴定仪原理是什么？

卡尔费休水分滴定仪（也称为微量水分测定仪）原理

目前，卡尔费休（KF）反应是全世界实验室中最广泛用于确定水分含量的反应，由于产品或过程中的水分含量与产品质量密切相关，因此必须连续检查从原材料到中间物质和最终产品的水分含量。

有多种确定水分含量的方法，但如果分析时间较长或存在挥发性成分，则结果会出现错误。

由于设备昂贵且难以操作的各种原因，很少使用烘箱干燥法，GC法，IR法等。

卡尔费休水分滴定仪卡尔费休方法广泛用于当前测量水分的大多数实验室中，是一种标准方法。

卡尔费休分测量理论始于1935年，当时德国化学家卡尔费休发表了一份名为“ 液体和固体中水分含量测定的新方法” 的文件。引入之后，在1960年代出现了使用活塞式滴定管的自动卡尔费休滴定装置以及许多应用文件。

基于化学反应，仅选择性地测量溶液，气体或固体样品中的水分含量。可以防止由于样品中的挥发性成分而导致水分含量过高。可以测量表面水和结晶水，并且还可以测量差异。几乎可以测量任何样品中的水分。在ppm到100％的整个范围内进行准确准确的测量。结果的再现性通常为+/- 0.15％。从样品称量，样品转移，样品交换，KF试剂交换，样品注入，滴定和结果计算是全自动的。因此，卡尔费休法已经成为确定水分含量的标准方法，并且可以快速，准确地分析各种样品，其卡尔费休水分滴定仪原理如下。

如果过量的抗氧化剂或游离酸被有机碱中和，则可以在非水溶液中确定水的量，因此可通过添加中和该溶液中产生的任何酸的碱来提高反应速率，并最初使用吡啶。质子传递介质（例如酒精）中的卡尔费休反应由以下反应式组成：

（1）2 ROH + SO2 ＜---＞ RSO3- + ROH2

（2）B + RSO3- + ROH2 + ＜--- BH + + SO3R- + ROH

（3）H20 + I2 + BH + SO3R- + 2B ＜ -＞ BH + SO4R- + 2BHI

反应（1）是溶剂分解过程，其中二氧化硫与醇反应以转化为烷基硫酸盐，并且通过（2）的反应可以缓冲用于将溶液保持在适当pH（5-8）的碱B。在pH 3 以下，反应非常缓慢，在pH 8 以上，发生非化学计量的副反应。当电池中有水分时，添加碘并发生氧化还原（还原反应），如（3）所示。

根据实验的种类，添加碘的方法分为容积法和库仑法，将含有碘的溶液置于滴定管中并定量注入。然而，在库仑法中，碘是由碘化物电产生的。样品中的水量由用于生产碘的电子摩尔数计算得出。

B.增量法

在添加方法中，不需要电极校正。

当样品数量少，样品的离子强度大（＞ 0.1M）或存在复杂的背景基质时，此方法是一种有用的技术。在分析中，通过将电极浸入预定量的样品中以首先测量样品的电势，然后将预定量的标准溶液添加到样品中以观察添加标准溶液前后的电势变化来计算样品的浓度。已知添加方法是添加诸如待测样品的离子物种之类的物种的标准溶液的方法，并且用于具有稀释浓度的样品。酸盐减法使用与所测离子物种化学计量反应的化学物种作为标准溶液，当样品体积很小或无法制备稳定的标准溶液时，当样品非常浓缩或粘稠时使用。

C.滴定法

此方法用于扩展可通过电极分析的离子种类的类型，或获得比通过其他方法分析的离子种类更高的精度。这是一种通过使用与滴定液中的待测样品中的离子种类发生化学计量反应的化学物质来分析样品的分析方法，此时，电极用作终点指示剂。

滴定法提供了很高的精度，尤其是在高浓度样品中，可以通过电极测量多种化学物质。

电极可以在以下三种滴定类型中用作终点指示剂：

首先，电极对要测量的化学物质有反应，这时滴下的溶液必须与待测量的离子物质形成强络合离子或沉淀。随着滴定剂添加到来自样品离子物种的测量自由离子样品浓度中，在检测到电极电位变化的终点附近急剧降低（S滴定），其次，如果电极对滴定剂的离子物种敏感成为。在这种情况下，在滴落量达到终点之后，通过增加在终点之后滴加的自由离子以指示终点，电极的电势迅速改变。（T滴定）可以在滴定之前将少量对电极敏感的化学物质添加到样品中，以用作终点指示剂。

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卡尔费休法测定水分原理是什么？

卡尔费休水分测定仪也叫微量水分测定仪是基于与已知水当量卡尔·费舍尔试剂的定量反应。它可以用来测定样品中的任何水分(自由水或结晶水)，卡尔费休的基本原理是需要一定量的水参与碘对二氧化硫的氧化。反应式如下：

I2 + SO2 + 3C5H5N + H2O 2C5H5NHI + C5H5NSO3

C5H5NSO3 + CH3OH C5H5N·HSO4CH3

卡尔费休水分测定仪的滴定过程是由两端供电的双铂电极完成的，而卡尔费休水分测定仪从去极化双铂电极中获得的电流信号控制滴定，当溶液中只有碘时，没有电流通过电极极化。

原理

在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。

I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4

3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2C5H5NHI（氢碘酸吡啶） +C5H5NSO3（硫酸酐吡啶）

生成硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，我们可加无水甲醇。

C5H5NSO3（硫酸酐吡啶） + CH3OH（无水） → C5H5N·HSO4CH3（甲基硫酸吡啶）

卡尔费休水分仪的操作方法是什么？

卡尔费休水分仪（也称为微量水分测定仪）原理

通过卡尔费休方法进行的水分定量是使用卡尔费休溶液定量样品中水含量的方法，该方法使用在吡啶和甲醇存在下与碘和二氧化硫定量反应的水，如以下反应式所示。

H2O + I2 + SO2 + 3C5H5N = 2（C5H5N + H）I- + C5H5N․SO3

C5H5N․SO3 + CH3OH =（C5H5N + H）O-SO2․OCH3

所以整体反应变成

H 2 O + I 2 + SO 2 + 3C 5 H 5 N + CH 3 OH ＝ 2（C 5 H 5 N + H）I-+（C 5 H 5 N + H）O-SO 2 OCH 3。

卡尔费休水分仪设备

1）滴定装置：两个自动滴定管，滴定瓶，搅拌器和恒压电流滴定装置。由于卡尔费休溶液具有很好的吸收性，因此必须将设备制成不会被外界吸收的溶液。干燥剂是硅胶或氯化钙（用于水分测量）。

试剂

1）卡尔费休制甲醇

将5g镁粉加到1L甲醇中，并用带有氯化钙管的回流冷却器将混合物回流1小时，必要时加入0.1g氯化汞以促进反应。

气体停止产生后，将甲醇蒸馏除去水分，以防止水分进入。1 mL该溶液中的水分应为0.5 mg或更少。

2）卡尔费休的吡啶

将氢氧化钾或氧化钡添加到吡啶中，将瓶盖紧密盖好并放置几天，然后在避开水分的同时进行蒸馏，并进行储存以防止水分进入。1 mL该溶液中的水分应为1 mg或更少。

3）卡尔费休的解决方案

A）准备

将63 g碘溶于100 mL吡啶中的卡尔·费休（卡尔费休）并冷却。接下来，当通过干燥亚硫酸气体的增加量达到32.3 g时，停止通过亚硫酸气体，将用于卡尔费休的甲醇添加至500 mL，并在使用前放置24小时或更长时间。该流体量会随着时间而变化，因此每次编写时都会表示出来。避开潮湿处并存放在阴凉处。

B）操作

根据操作方法，将25 mL用于卡尔费休的甲醇放入滴定瓶中，并事先用卡尔费休溶液滴定至终点，以使烧瓶无水。接下来，精确称量50 mg水，迅速放入滴定瓶中，剧烈摇晃，然后用卡尔费休溶液滴定至终点。

如下获得与1 mL卡尔费休溶液相对应的水（H2O）毫克数f。

f =水量（H2O）/滴定水（H2O）所消耗的卡尔费休溶液的量（mL）

4）水和甲醇标准溶液

A）准备

在1升干燥的量瓶中加入500毫升卡尔·费休甲醇，添加2.5毫升水，并将卡尔费休的甲醇加入1升。该标准溶液的表达将在卡尔·费休溶液的表达结束后立即进行。将该溶液着色并储存在阴凉处，避免潮湿。

B）操作

根据操作方法，将25 mL用于卡尔费休的甲醇放入干燥的滴定瓶中，然后预先用卡尔费休溶液滴定至终点，以使烧瓶变为无水。然后，准确添加10 mL的卡尔·费休溶液，并用制备的水/甲醇标准溶液滴定至终点。

f= f×10 /滴定消耗的水和甲醇的标准溶液量（mL）

卡尔费休水分仪测试方法

用卡尔费休溶液滴定应避免水分，原则上应在与滴定时相同的温度下滴定。将两个铂电极浸入滴定瓶的溶液中，适当调节可变电阻器，使其流过恒定电流（5至10微安），滴入卡尔费休溶液，随着滴定的进行，电路中的微安培针剧烈摇晃并在几秒钟内返回到原始位置。当达到适当的终点时，微安表（50至150微安）的振荡持续30秒或更长时间。处于此状态的时间作为适当的终点。

但是，在反向滴定的情况下，如果卡尔费休溶液过多，则微安培计的针头会断裂，并在到达终点时返回到其原始位置。

回复者：华天电力